工业酒精的蒸馏实验报告范文
(一)实验目的
掌握常压蒸馏的原理和操作
(二)实验原理
蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法,同时还可以测定物质的沸点,定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同,溶液经加热后有一部分气化时,由于各个组分具有不同的挥发性,致使液相和气相的组成不一样。挥发性高的组分,即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大;挥发性较低的组分,即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中 的浓度比在气相中的浓度要大。同理,物料蒸气被冷却后,在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。
对由A和B两组分组成的混合物进行蒸馏,假定混合液为理想溶液,通过拉乌尔定律,可导出下列蒸馏公式:
式中:xA和l - xA、yA和1 - yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质
00的量分数;pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。
00由上式可见,若A、B两组分的沸点相差较大,即pA/pB的值足够大时,通
过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离,该比值越大,分离效果越好,反之则效果较差。一般来讲,各组分之间沸点差在30 ℃以上时,才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时,简单蒸馏难以将它们分离,此时需用分馏方法分离。
在通常情况下,纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(0.5~1 ℃),而混合物
的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。
常压蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接液管和接收瓶,如图4-1。
图4-1 普通蒸馏装置
蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;如果装入液体量过少,蒸馏结束时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上,从左到右的顺序,先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,如图4-1。在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。
蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时,应重新加入沸石。开始加热前,要先通冷凝水,并检查各部分仪器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。
(三)主要材料、仪器和试剂
1. 仪器
电炉 50ml蒸馏烧瓶1个 蒸馏头1个 100℃温度计1支 直形冷凝管1个 接液管1个 接收瓶2个 20ml量筒1个
2. 试剂
工业酒精
(四)实验步骤
1.加料
蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中加入20ml工业酒精(注意不能使液体从蒸馏头支管流出)。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。
2.加热
通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。
3.收集馏分
待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79 ℃馏分,并测量馏分的体积。
4.仪器拆除
蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。
(五)注释
[1] 蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。
[2] 冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。
[3] 蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。
(六)思考题
1. 为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3?
2. 为什么要加沸石?如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加进将沸腾的液体中?用过的沸石能否再用?
3.如果液体有恒定沸点,能否断定它就是纯物质?
实验名称:蒸馏工业酒精
一、实验目的
1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。 2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。 3掌握,熟悉蒸馏的操作。
二、实验原理
纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。
三、仪器与试剂
试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。
仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。 2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。 3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。
4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。
5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。
六、注意事项
1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。 2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。
七、问题与讨论
1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么?
答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有
100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。
2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办?
答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。
4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理? 答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废,可以当做空气冷凝的,一样有效果。